21.06.2019
W tym odcinku zajmiemy się krem de la krem pracy na linii Schlenka - naczyniami Schlenka, po prostu nazywanymi schlenkami (no cóż, żargon jest mało oryginalny w tym przypadku).
Na poniższym zdjęciu zestawiłam najpopularniejsze typy schlenków używanych na co dzień i do czego mogą się przydać.
Zapomniałam tylko zrobić fotkę korkom...
Oczywiście do smarowania kraników i korków do lodówki trzeba używać odpowiedniego smaru silikonowego, żeby nie był zbyt "lejący się", bo jak nam spłynie do reakcji albo produktu w środku schlenka, to a) będzie to widoczne jako zanieczyszczenie przy analizie, np. 1H NMR, i b) spowoduje zwiększenie masy naszego produktu, a to nam uniemożliwia dokładne odważenie reagenta, jak i powoduje znaczne błędy w analizie masowej (niezbędnej czasem do udowodnienia czystości związku). W związku z tym, żeby pracować czysto, trzeba kupować smar silikonowy dobrej jakości i lepkości (zwykle dobiera się lepkość do temperatury użytkowania - najmniej lepkie są te przeznaczone do temperatur niskich, bo w nich gęstnieją), a także regularnie sprawdzać, czy mimo wszystko nie zaczyna ściekać po ściankach naczynia. Uważam, że jeśli nie trzeba, nie należy używać smaru do korków (z podanych wcześniej przyczyn).
U mnie w labie do zapewnienia szczelności korków używa się przede wszystkim teflonowych O-ringów. Jest to rozwiązanie wygodne, czyste, odpowiednie do wysokiego nadciśnienia (w przeciwieństwie do smaru) i wielokrotnego użytku. Przy pracy trzeba tylko obserwować, czy O-ring nie jest bardzo wysłużony i jak tylko widać, że może się zerwać, trzeba go wymienić na nowy.
Żeby korki nam nie wystrzeliwały przy nadciśnieniu gazu, zabezpieczamy je albo klipsą, albo... gumką recepturką. I to jest bardzo zmyślny patent - gumka recepturka jest elastyczna, więc jak korek zostanie wypchnięty, gumka go z powrotem przyciśnie do szlifu i zapobiegnie to całkowitemu otwarciu schlenka (no i zbiciu korka po spadnięciu na blat i potem na ziemię).
Trochę jak wygląda taki schlenk w akcji możecie zobaczyć na zdjęciu poniżej.
Schlenki z zamkniętym kranem teflonowym (reakcja w wysokiej temperaturze), korki zabezpieczone gumką recepturką i zawinięte jeszcze parafilmem, dla dodatkowej ochrony.
Trochę jak wygląda taki schlenk w akcji możecie zobaczyć na zdjęciu poniżej.
Schlenki z zamkniętym kranem teflonowym (reakcja w wysokiej temperaturze), korki zabezpieczone gumką recepturką i zawinięte jeszcze parafilmem, dla dodatkowej ochrony.
Zrobiłam to zdjęcie dla reakcji naszego studenta, które mieszały się w wysokiej temperaturze chyba miesiąc, i przybrały piękny, brązowy kolorek. Śmiałam się wtedy, że pewnie już mu tam wyewoluowała nowa cywilizacja i przychodzi negocjować pakt pokojowy.
Swoją drogą, czemu nam tak zależy na nadciśnieniu gazu? W momencie otwarcia naczynia Schlenka nadciśnienie powoduje wypychanie inertnego gazu na zewnątrz, uniemożliwiając dostanie się powietrza do naszego związku. Schlenki też powinno się zamykać z nadciśnieniem gazu w środku, bo w razie drobnego rozszczelnienia się korka lub kranika, znowu zapobiegamy dostaniu się powietrza do środka. Dlatego też warto regularnie sprawdzać Schlenki, czy nie widać śladów rozszczelnienia, bo im dłużej to trwa, tym mniejsze jest nadciśnienie w naczyniu i w końcu zacznie się dyfuzja cząsteczek gazów. Argon ma tę przewagę nad azotem, że jest cięższy od powietrza, dlatego daje trochę więcej czasu na dostrzeżenie, że coś jest nie tak.
 | ||
Czemu potrzebujemy nadciśnienia gazu, w moim przypadku argonu.
|
Studoktorante #
