9.06.2019
Hejka wszystkim! Tu Studęte-jak-również-Doktorante.
W serii Piwnica od Kuchni chciałabym Wam trochę przybliżyć moją codzienność laboratoryjną. Serię kieruję nie tylko do ludźków na co dzień nie mających nic wspólnego z chemią - chemicy innych specjalizacji też, mam nadzieję, znajdą coś fajnego do poczytania.
Zacznijmy może od tego, że nie każdy związek chemiczny jest stabilny na powietrzu. Najczęściej przyczyną tego jest obecny w powietrzu tlen albo woda (które stanowią kolejno jego 21% i aż do 4%). Takie wrażliwe związki chemiczne mogą reagować z tlenem/wodą w ciągu minut, godzin, dni, albo bardzo gwałtownie - jak np. wspominany wcześniej na blogu Me3Ga, który pali się od razu i potrafi nieźle wystraszyć studentów.
Żeby temu zapobiec, potrzebujemy pozbyć się powietrza, zastępując je gazem nie reagującym z naszą chemią, odpowiednio oczyszczonym i wysuszonym.
Wyobrażam sobie, jak trudne musiało być życie chemików, którzy próbowali wydzielać te najbardziej reaktywne związki metaloorganiczne czy rodniki, a próbowali już w XIX wieku. Ulubioną historią powtarzaną przez każdego profesora chemii metaloorganicznej jest historia Edwarda Franklanda, który, uparłszy się na syntezę dimetylocynku, destylował go w atmosferze... wodoru. Do końca XIX w. był to, obok dwutlenku węgla, jedyny dostępny gaz do syntezy. Nie dość, że związki Franklanda były w dużej mierze skrajnie łatwopalne (i trujące), to jeszcze pracował on na aparacie opartym o wodór. Nie dziw, że w jego laboratorium regularnymi były wybuchy zielono-niebieskiego płomienia, zostawiającego wszędzie smugi tlenku cynku.
Z pomocą przyszedł niemiecki naukowiec Carl von Linde, dzięki któremu chemicy mogli mieć chociaż dostęp do azotu. Potem kolejny Niemiec Wilhelm Schlenk wymyślił jak tu skonstruować bardziej wygodną aparaturę do pracy w atmosferze azotu, a jego pomysły, dalej rozwijane i udoskonalane, ułatwiają pracę chemikom do dziś.
Obecnie tzw. linia Schlenka wygląda w zasadzie tak, jak na zdjęciu poniżej:
Głównym i najważniejszym elementem są dwie szklane rury, połączone ze sobą w taki sposób, żeby za pomocą kraników (kluczy), przełączać się pomiędzy próżnią i inertnym gazem pod określonym ciśnieniem. Zdjęcie jest zrobione en face, ale uwierzcie mi, że tam, gdzie jest napisane "linia Schlenka", są dwie rurki, jedna za drugą.
Warto zwrócić uwagę na pewne bardzo istotne elementy:
- trap/wymrażalnik - niektórzy mogą to nazwać płuczką z grubymi ścianami. 😛 Po zanurzeniu w ciekłym azocie stanowi zabezpieczenie pompy próżniowej przed przedostaniem się do niej lotnych odczynników lub rozpuszczalników. Azot trzeba dolewać co jakiś czas, aby ochrona była jak najlepsza, zwłaszcza latem, albo przy odparowywaniu rozpuszczalnika.
- Klucze/kraniki - mają dwie dziurki w środku i w zależności od obrotu, jedna dziurka otwiera rurkę z argonem, druga z próżnią. W ten sposób próżniujemy/argonujemy wąż i naczynie do niego przyłączone.
- bubbler - nie wiem, jak to po polsku nazwać... Ten używany do linii Schlenka ma specjalną konstrukcję ze sprężynką, którą można regulować nadciśnienie gazu w układzie. Nadmiarowy gaz uwalniany jest na zewnątrz. Bubbler wypełniony jest najczęściej gęstym olejem, który zapobiega przedostaniu się powietrza do środka (chociaż jak byłam w Szwajcarii miałyśmy coś a' la bubbler i był wypełniony rtęcią - te "linie", które miałyśmy do dyspozycji, były bardzo źle przemyślane, ale to inna historia).
Czemu nam tak zależy na nadciśnieniu gazu? W momencie otwarcia naczynia Schlenka, nadciśnienie powoduje wypychanie inertnego gazu na zewnątrz, uniemożliwiając dostanie się powietrza do naszego związku. Argon ma tę przewagę nad azotem, że jest cięższy od powietrza, dlatego daje trochę więcej czasu na dostrzeżenie, że coś jest nie tak, i naprawienie ewentualnego błędu.
Zasada działania na linii Schlenka jest prosta - cokolwiek nie podłączymy do linii, musimy się pozbyć powietrza za pomocą pompy próżniowej, a potem napełnić to inertnym gazem. Technik pracy jest tyle, co chemików, bo każda grupa korzysta z linii Schlenka inaczej, do mniej lub bardziej wymagających związków chemicznych. I nie żartuję, w zależności od "szkoły", jaką się otrzyma od promotora, można na pracę innych grup patrzeć z przerażeniem ("Czemu u licha oni ogrzewają szkło pod próżnią, przecież to może implodować!"), albo politowaniem ("No jakby robili moją chemię, to by im nie wyszło z taką techniką").
W skrajnych przypadkach można się zacząć kłócić z khemkhemkochanąpaniąkhempromotor, żeby kupiła teflonowe O-ringi zamiast jechać na pieprzonym smarze.
Zasada działania na linii Schlenka jest prosta - cokolwiek nie podłączymy do linii, musimy się pozbyć powietrza za pomocą pompy próżniowej, a potem napełnić to inertnym gazem. Technik pracy jest tyle, co chemików, bo każda grupa korzysta z linii Schlenka inaczej, do mniej lub bardziej wymagających związków chemicznych. I nie żartuję, w zależności od "szkoły", jaką się otrzyma od promotora, można na pracę innych grup patrzeć z przerażeniem ("Czemu u licha oni ogrzewają szkło pod próżnią, przecież to może implodować!"), albo politowaniem ("No jakby robili moją chemię, to by im nie wyszło z taką techniką").
W następnym odcinku zajmę się pokazaniem samych naczyń Schlenka i pokrótce czemu one są takie super do pracy z wrażliwymi substancjami (miało być w tym poście, ale podzielę to, żeby nie było takiej wielkiej kobyły).
Swoją drogą ciekawi mnie, czy może chcecie zobaczyć techniki, z jakich ja korzystam? Może poczytać na temat, jak się taką aparaturę obsługuje na co dzień (jak to się przygotowuje do pracy, ile to zajmuje, o czym trzeba pamiętać itp.)? Ten post mocno musiałam przyciąć, bo dużo zajęły tu technikalia, o których bym mogła pisać i pisać. 😃
Studoktorante ###
Post bardzo fajny, zwięzłe wprowadzenie do istoty linii Schlenka:)
OdpowiedzUsuńA ja mam jeszcze pytanie. Ostatnio zacząłem pracę na takiej linii, ale jednego aspektu nie jestem pewny - słyszałem sprzeczne informacje. Mianowicie powiedzmy, że mam dwa schlenki już podłączone do wężów, oba są zatkane korkiem. Jeden z nich jest wypełniony gazem i wciąż ma dopływ gazu do siebie otwarty, a drugi mam zamiar ewakuować z powietrza i również wypełnić gazem. Wiadomo, że przy takiej operacji podniesie się olej w bublerze przez zmianę ciśnienia (w sensie olej zostanie zassany na chwilę, aż schlenk nr 2 wypełni się gazem) i pytanie jest takie: czy muszę zakręcić schlenka nr 1 od dopływu gazu jeśli chce wypełnić gazem schlenka nr 2 (który znajdował się przed chwilą na próżni)? Usłyszałem opinię, że schlenk nr 1 powinien mieć zakręcony zawór, którym doprowadzany jest do niego gaz przy takiej operacji, bo inaczej zmiana ciśnienia będzie też w nim (analogiczna do tego, co sprawia że podnosi się olej w bublerze). Wydaje mi się jednak, że skoro schlenk nr 1 jest zamknięty, to żadnego zagrożenia nie ma, bo przecież zamknięty schlenk nie zassie powietrza. Nie wiem, czy wytłumaczyłem jasno. Z góry dzięki za odpowiedź!
Ktoś czyta Kuchnię! *hipodance.gif* :'D
UsuńSytuacja jak najbardziej zrozumiała.
Na linii Schlenka możliwości pomylenia się są tak liczne, że lepiej zawsze się stosować do dość prostych reguł. W tym przypadku regułą będzie to, że jeśli schlenki mają inną zawartość, albo są na różnym etapie przygotowania (jak np. w Twoim przykładzie, S2 jest po pierwszej próżni), nie argonujemy jednego gdy ten drugi jest otwarty. Zawsze wtedy jeden zamykamy (oczywiście pod argonem), dopiero wtedy możemy zaargonować drugi. To samo tyczy się próżniowania, jeśli w tym przypadku chcielibyśmy zapróżniować S1 przy przygotowanym, zapróżniowanym S2, zamykamy na chwilkę S2 pod próżnią (ale musimy być 100% pewni, że jest szczelny by tę chwilkę wytrzyma), próżniujemy S1 i dopiero wtedy, gdy S1 jest na podobnej próżni co S2, można otworzyć S2. Potem chcąc zaargonować, oczywiście robimy to oddzielnie dla każdego.
Wszystko to sprowadza się do tego, czym jest ten skok ciśnienia, o którym piszesz. To nie "próżnia ssie", tylko "gaz się rozpycha".
Załóżmy, że w S1 i S2 są jakieś różne związki (bo tak łatwiej). Jeśli zaargonuję S2 przy otwartym S1, cały gaz z linii i S1 będzie próbował się wepchać do S2. Gdyby związek w S1 był bardzo drobny i pylisty, niekoniecznie musi mu się udać wejść do S2, ale dalej może zostać na wężu, na kranach i reagować ze smarem, ogólnie mówiąc: brudzimy sobie mocno. W najgorszym przypadku może dojść do kontaminacji związku w S2 i wszystkiego po drodze (np. jeśli związek w S1 jest bardzo lotny, a sporo metaloorganiki ma wysoką prężność par).
Istnieje też szkoła, która mówi o tym z innej strony: jeśli wygrzewamy S2 i jesteśmy na pierwszej próżni, argonując nie zawsze mamy pewność, że zdesorbowaliśmy wodę ze schlenka i z węża. Żeby w razie czego nie dopuścić do dostania się jakiejkolwiek cząsteczki wody do S1, lepiej go zamknąć. Tak samo przy argonowaniu węża po pierwszej próżni, np. po zważeniu schlenka, gdy chcemy go ponownie podłączyć do linii. Nie bez powodu staramy się zrobić kilka cykli próżnia/argon na wszystkim, co miało kontakt z powietrzem - nie chodzi tutaj raczej o tlen i wodę latające w powietrzu, bo one zostaną wyssane od razu z próżnią, a pozbycie się tych zaadsorbowanych na szkle czy norprenie (czy z czego tam można mieć węże).
Z własnego doświadczenia wiem, że lepiej mieć kilka zasad, które się stosuje za każdym razem bez żadnych wyjątków, niż potem zastanawiać się, czy reakcja nie idzie bo tak ma być, czy coś po drodze się zabrudziło albo zawodniło/zatleniło. :)
Mam nadzieję, że wystarczająco zrozumiale wyjaśniłam sprawę, w razie czego służę pomocą :)
Jeszcze raz dzięki za czytanie!
A.
Pięknie dziękuję za tak szybką i rozbudowaną odpowiedź! Już rozumiem :D Pozdrawiam serdecznie!
UsuńHej! Widzę, że jesteś ekspertem od linii Schlenka, a ja dopiero zaczynam z nią swoją blizszą przygodę i mam pytanie odnośnie oleju do bubblera. A mianowicie, czy to ma znaczenie jaki to będzie olej, czy są jakieś wymagania, które musi spełniać i czy możesz polecić coś konkretnego? I jeszcze jedno, za bubblerem ze sprężynką mam zainstalowany drugi, podwójny, w kształcie litery H, jaki powinien być w nim poziom oleju w każdej komór? Z góry dzięki za pomoc. Pozdrawiam! M.
OdpowiedzUsuń