W tym odcinku zajmiemy się krem de la krem pracy na linii Schlenka - naczyniami Schlenka, po prostu nazywanymi schlenkami (no cóż, żargon jest mało oryginalny w tym przypadku).

Na poniższym zdjęciu zestawiłam najpopularniejsze typy schlenków używanych na co dzień i do czego mogą się przydać. 
Zapomniałam tylko zrobić fotkę korkom...


Oczywiście do smarowania kraników i korków do lodówki trzeba używać odpowiedniego smaru silikonowego, żeby nie był zbyt "lejący się", bo jak nam spłynie do reakcji albo produktu w środku schlenka, to a) będzie to widoczne jako zanieczyszczenie przy analizie, np. 1H NMR, i b) spowoduje zwiększenie masy naszego produktu, a to nam uniemożliwia dokładne odważenie reagenta, jak i powoduje znaczne błędy w analizie masowej (niezbędnej czasem do udowodnienia czystości związku). W związku z tym, żeby pracować czysto, trzeba kupować smar silikonowy dobrej jakości i lepkości (zwykle dobiera się lepkość do temperatury użytkowania - najmniej lepkie są te przeznaczone do temperatur niskich, bo w nich gęstnieją), a także regularnie sprawdzać, czy mimo wszystko nie zaczyna ściekać po ściankach naczynia. Uważam, że jeśli nie trzeba, nie należy używać smaru do korków (z podanych wcześniej przyczyn).

U mnie w labie do zapewnienia szczelności korków używa się przede wszystkim teflonowych O-ringów. Jest to rozwiązanie wygodne, czyste, odpowiednie do wysokiego nadciśnienia (w przeciwieństwie do smaru) i wielokrotnego użytku. Przy pracy trzeba tylko obserwować, czy O-ring nie jest bardzo wysłużony i jak tylko widać, że może się zerwać, trzeba go wymienić na nowy.

Żeby korki nam nie wystrzeliwały przy nadciśnieniu gazu, zabezpieczamy je albo klipsą, albo... gumką recepturką. I to jest bardzo zmyślny patent - gumka recepturka jest elastyczna, więc jak korek zostanie wypchnięty, gumka go z powrotem przyciśnie do szlifu i zapobiegnie to całkowitemu otwarciu schlenka (no i zbiciu korka po spadnięciu na blat i potem na ziemię). 

Trochę jak wygląda taki schlenk w akcji możecie zobaczyć na zdjęciu poniżej. 
Schlenki z zamkniętym kranem teflonowym (reakcja w wysokiej temperaturze), korki zabezpieczone gumką recepturką i zawinięte jeszcze parafilmem, dla dodatkowej ochrony.




Zrobiłam to zdjęcie dla reakcji naszego studenta, które mieszały się w wysokiej temperaturze chyba miesiąc, i przybrały piękny, brązowy kolorek. Śmiałam się wtedy, że pewnie już mu tam wyewoluowała nowa cywilizacja i przychodzi negocjować pakt pokojowy.


Swoją drogą, czemu nam tak zależy na nadciśnieniu gazu? W momencie otwarcia naczynia Schlenka nadciśnienie powoduje wypychanie inertnego gazu na zewnątrz, uniemożliwiając dostanie się powietrza do naszego związku. Schlenki też powinno się zamykać z nadciśnieniem gazu w środku, bo w razie drobnego rozszczelnienia się korka lub kranika, znowu zapobiegamy dostaniu się powietrza do środka. Dlatego też warto regularnie sprawdzać Schlenki, czy nie widać śladów rozszczelnienia, bo im dłużej to trwa, tym mniejsze jest nadciśnienie w naczyniu i w końcu zacznie się dyfuzja cząsteczek gazów. Argon ma tę przewagę nad azotem, że jest cięższy od powietrza, dlatego daje trochę więcej czasu na dostrzeżenie, że coś jest nie tak.

    Czemu potrzebujemy nadciśnienia gazu, w moim przypadku argonu.
    Nawet w przypadku nieszczelności (np. przerwany O-ring), nadciśnienie gazu nie pozwoli na dyfuzję powietrza do środka naczynia. Elastyczna gumka zabezpiecza korek przed wystrzeleniem w kosmos - ile już się w życiu natłukło korków w ten sposób...

W następnym odcinku pokażę Wam szkło do przechowywania substancji stałych, ciekłych, a także do reakcji przy naprawdę wysokich ciśnieniach.

Studoktorante #


Piwnica od Kuchni - naczynia Schlenka

Przez: Anilina
21.06.2019
0 Komentarzy
PARTYYYY!

Mój pierwszy semestr uczenia u mnie na uczelni, moja pierwsza własna grupa, rany jakie to jest wyczerpujące psychicznie... 
I chyba tylko dla mnie, bo ja to biorę strasznie na serio - żeby przekazać wiedzę jak najlepiej, wystawić oceny jak najbardziej sprawiedliwie, pokazać jak powinno się pracować w laboratorium i prowadzić dobrze dziennik. Mam nadzieję po prostu zachęcić studentów do myślenia tak, jakby mieli już być eksperymentatorami. Ale ile się przez to zestresuję, to moje.
W przyszłym roku będzie o wiele lżej, bo już mam gotowe konspekty zajęć, wiem, na co zwracać uwagę, i jak by nie było - nauczyłam się uczyć. Bo co innego teoria nauczania w szkole wyższej wpojona nam na seminarium dydaktycznym, a co innego praktyka.

Ile to ja razy słyszałam, że niepotrzebnie się przejmuję tą dydaktyką, przecież to tak naprawdę pańszczyzna, którą trzeba zrobić, żeby ten doktorat mieć. Liczby wyrobionych godzin muszą się zgadzać, niestety. Jestem w stanie zrozumieć, że dydaktyka to wrzód na pupsku każdego doktoranta, bo rzeczywiście przychodzimy na ten doktorat mając w zamiarze robienie Nauki z wielkiej N, a tu trzeba przeznaczać cenny czas na prowadzenie zajęć z podstaw chemii, sprawdzanie prac, konsultacje, itp.
Ten problem to jest jednak bardziej skomplikowana sprawa, i w moim odczuciu sięgająca głębiej niż struktura doktoratu, czy nawet samych studiów. Nie wiem, czy chcę na moim blogu wchodzić w to głębiej, nie o to tu chodzi. 

Niemniej, ja tam lubię uczyć, a teraz jak jestem po całym semestrze bycia samodzielnym nauczycielem akademickim, jestem szczęśliwa, że wyszło (nawet lepiej, niż się spodziewałam). Tak szczęśliwa, jakbym dostała na koniec semestru nagrodę...

Niczym "Złota Biureta" za zakończenie laboratoriów 0__________________0


Można odetchnąć. Uff...
Chociaż ja planuję w wakacje przycisnąć naukowo, niedługo grant się będzie kończył i trzeba będzie go rozliczyć.

Miłych wakacji!

Ten moment, kiedy wystawisz już oceny...

Przez: Anilina
15.06.2019
0 Komentarzy
Hejka wszystkim! Tu Studęte-jak-również-Doktorante.

W serii Piwnica od Kuchni chciałabym Wam trochę przybliżyć moją codzienność laboratoryjną. Serię kieruję nie tylko do ludźków na co dzień nie mających nic wspólnego z chemią - chemicy innych specjalizacji też, mam nadzieję, znajdą coś fajnego do poczytania. 

Zacznijmy może od tego, że nie każdy związek chemiczny jest stabilny na powietrzu. Najczęściej przyczyną tego jest obecny w powietrzu tlen albo woda (które stanowią kolejno jego 21% i aż do 4%). Takie wrażliwe związki chemiczne mogą reagować z tlenem/wodą w ciągu minut, godzin, dni, albo bardzo gwałtownie - jak np. wspominany wcześniej na blogu Me3Ga, który pali się od razu i potrafi nieźle wystraszyć studentów.
Żeby temu zapobiec, potrzebujemy pozbyć się powietrza, zastępując je gazem nie reagującym z naszą chemią, odpowiednio oczyszczonym i wysuszonym.

Wyobrażam sobie, jak trudne musiało być życie chemików, którzy próbowali wydzielać te najbardziej reaktywne związki metaloorganiczne czy rodniki, a próbowali już w XIX wieku. Ulubioną historią powtarzaną przez każdego profesora chemii metaloorganicznej jest historia Edwarda Franklanda, który, uparłszy się na syntezę dimetylocynku, destylował go w atmosferze... wodoru. Do końca XIX w. był to, obok dwutlenku węgla, jedyny dostępny gaz do syntezy. Nie dość, że związki Franklanda były w dużej mierze skrajnie łatwopalne (i trujące), to jeszcze pracował on na aparacie opartym o wodór. Nie dziw, że w jego laboratorium regularnymi były wybuchy zielono-niebieskiego płomienia, zostawiającego wszędzie smugi tlenku cynku.

Z pomocą przyszedł niemiecki naukowiec Carl von Linde, dzięki któremu chemicy mogli mieć chociaż dostęp do azotu. Potem kolejny Niemiec Wilhelm Schlenk wymyślił jak tu skonstruować bardziej wygodną aparaturę do pracy w atmosferze azotu, a jego pomysły, dalej rozwijane i udoskonalane, ułatwiają pracę chemikom do dziś.

Obecnie tzw. linia Schlenka wygląda w zasadzie tak, jak na zdjęciu poniżej:



Głównym i najważniejszym elementem są dwie szklane rury, połączone ze sobą w taki sposób, żeby za pomocą kraników (kluczy), przełączać się pomiędzy próżnią i inertnym gazem pod określonym ciśnieniem. Zdjęcie jest zrobione en face, ale uwierzcie mi, że tam, gdzie jest napisane "linia Schlenka", są dwie rurki, jedna za drugą.

Warto zwrócić uwagę na pewne bardzo istotne elementy:
  • trap/wymrażalnik - niektórzy mogą to nazwać płuczką z grubymi ścianami. 😛 Po zanurzeniu w ciekłym azocie stanowi zabezpieczenie pompy próżniowej przed przedostaniem się do niej lotnych odczynników lub rozpuszczalników. Azot trzeba dolewać co jakiś czas, aby ochrona była jak najlepsza, zwłaszcza latem, albo przy odparowywaniu rozpuszczalnika.
  • Klucze/kraniki - mają dwie dziurki w środku i w zależności od obrotu, jedna dziurka otwiera rurkę z argonem, druga z próżnią. W ten sposób próżniujemy/argonujemy wąż i naczynie do niego przyłączone. 
  • bubbler - nie wiem, jak to po polsku nazwać... Ten używany do linii Schlenka ma specjalną konstrukcję ze sprężynką, którą można regulować nadciśnienie gazu w układzie. Nadmiarowy gaz uwalniany jest na zewnątrz. Bubbler wypełniony jest najczęściej gęstym olejem, który zapobiega przedostaniu się powietrza do środka (chociaż jak byłam w Szwajcarii miałyśmy coś a' la bubbler i był wypełniony rtęcią - te "linie", które miałyśmy do dyspozycji, były bardzo źle przemyślane, ale to inna historia).
Czemu nam tak zależy na nadciśnieniu gazu? W momencie otwarcia naczynia Schlenka, nadciśnienie powoduje wypychanie inertnego gazu na zewnątrz, uniemożliwiając dostanie się powietrza do naszego związku. Argon ma tę przewagę nad azotem, że jest cięższy od powietrza, dlatego daje trochę więcej czasu na dostrzeżenie, że coś jest nie tak, i naprawienie ewentualnego błędu.

Zasada działania na linii Schlenka jest prosta - cokolwiek nie podłączymy do linii, musimy się pozbyć powietrza za pomocą pompy próżniowej, a potem napełnić to inertnym gazem. Technik pracy jest tyle, co chemików, bo każda grupa korzysta z linii Schlenka inaczej, do mniej lub bardziej wymagających związków chemicznych. I nie żartuję, w zależności od "szkoły", jaką się otrzyma od promotora, można na pracę innych grup patrzeć z przerażeniem ("Czemu u licha oni ogrzewają szkło pod próżnią, przecież to może implodować!"), albo politowaniem ("No jakby robili moją chemię, to by im nie wyszło z taką techniką").
W skrajnych przypadkach można się zacząć kłócić z khemkhemkochanąpaniąkhempromotor, żeby kupiła teflonowe O-ringi zamiast jechać na pieprzonym smarze.

W następnym odcinku zajmę się pokazaniem samych naczyń Schlenka i pokrótce czemu one są takie super do pracy z wrażliwymi substancjami (miało być w tym poście, ale podzielę to, żeby nie było takiej wielkiej kobyły).

Swoją drogą ciekawi mnie, czy może chcecie zobaczyć techniki, z jakich ja korzystam? Może poczytać na temat, jak się taką aparaturę obsługuje na co dzień (jak to się przygotowuje do pracy, ile to zajmuje, o czym trzeba pamiętać itp.)? Ten post mocno musiałam przyciąć, bo dużo zajęły tu technikalia, o których bym mogła pisać i pisać. 😃

Studoktorante ###







    Piwnica od Kuchni - Linia Schlenka

    Przez: Anilina
    09.06.2019
    0 Komentarzy
    Witajcie Miśki!

    Przeciętny student pewnie do późnych lat swojej edukacji wyższej tak naprawdę nie do końca zdaje sobie sprawę, że prowadzący jego zajęcia ludzie też niedawno mogli obronić tytuł magistra i nie są aż tak starsi od niego. Chyba, że ktoś się mocno interesował życiem naukowym, bo są takie ludźki ogarniające więcej od innych.

     Potem przychodzi moment, w którym człowiek decyduje się na kontynuowanie edukacji, idzie na doktorat i nagle ups! Trzeba prowadzić zajęcia ze studentami. Osobiście sama jeszcze nie miałam okazji prowadzić zajęć na doktoracie*, ale mając okazję obserwować i słuchać mojego chłopa doktoranta i jego kolegów (swoją drogą koledzy prowadzili zajęcia dla mnie jakieś 5 lat temu...), dostrzegam tyle rzeczy, których nie dostrzegałam na studiach. Albo rzeczy, które bym dostrzegła, ale mi się nie chciało.

     *za to prowadziłam laboratorium na Uniwersytecie w Lozannie, po trochu po francusku, po trochu angielsku - taka naprawdę głęboka woda jak na żółtodzioba. Na to też przyjdzie czas na tym blogu, bo tak się to różniło od tego, czego doświadczyłam studiując w Polsce, że żal nie wspomnieć.


    Powyżywam się dzisiaj na tak kochanych przez studentów laboratoriach.
    [Dla ludzi, którzy są jeszcze przed, albo nie mieli na studiach labów: przeważnie laboratoria prowadzone są co tydzień w danym semestrze, co tydzień też jest inne ćwiczenie, do którego trzeba się przygotować - przeczytać skrypt, nierzadko po prostu przysiąść nad literaturą, żeby wiedzieć, co się będzie robiło na ćwiczeniu. Na większość laboratoriów przed ćwiczeniem trzeba zdać wejściówkę, a niezdanie wejściówki wiąże się w najlepszym przypadku z jej poprawą. W najgorszym przypadku - pozbawieniem możliwości wykonywania ćwiczenia. Po kilku godzinach wykonywania eksperymentów w ramach ćwiczenia, na następne zajęcia trzeba oczywiście zrobić sprawozdanie, w którym przedstawia się metodologię, wyniki, wnioski. Oczywiście, jeżeli się nie wykona sprawozdania dobrze, to trzeba je poprawiać do skutku. ]


    Och, pamiętam jak pierwszy raz miałam prowadzić zajęcia z potencjometrii (a chemii fizycznej nie cierpię i nie cierpiałam całe studia, więc ze mnie żaden ekspert był) i bałam się, że jakieś koksy będą mi zadawały pytania przekraczające moją wiedzę. Jak się później okazało, niepotrzebnie, ale tak to niestety jest jak biedny doktorant nie ma możliwości prowadzenia zajęć choćby z okolic swoich chemicznych zainteresowań...
    A godziny same się nie wyrobią!


    Co do wejściówek to pamiętam, że jakoś za nimi nie przepadałam, ale chyba się nie zdarzyło, że jakiejś nie zdałam, a przynajmniej nie pamiętam. Czego nigdy nie zapomnę to labów z chemii analitycznej na 2 roku. Hitem były tzw. eliminatki, które miały 3 krótkie zadania, 3 minuty na zrobienie i wywalenie z laboratoriów jak się nie zrobiło bodajże 2/3 zadań. Potem i tak byłaby normalna wejściówka, ale to eliminatka była tym Cerberem, z którym trzeba było się zmierzyć w drodze do Hadesu, jakim było ćwiczenie z chemii analitycznej, i to jej studenci bali się najbardziej. 
    Jedyny moment na moich studiach, kiedy zostałam wywalona z laboratorium. Kopnęłam się w eliminatce i musiałam zdawać jeszcze raz na pracowni poprawkowej. Co więcej, z pracowni poprawkowej była wpisywana połowa punktów zdobytych na ćwiczeniu. 

    Jaka ja byłam na siebie zła, bo każde inne ćwiczenie zaliczyłam i gdyby nie moja fajtłapowatość, miałabym 5 z całych zajęć, bo poprawkową wymaksiłam i wymaksiłabym i za pierwszym razem, gdybym miała włączony mózg :D

    Piękne czasy...


    Ostatnio przeglądałam stare papiery i zauważyłam parę moich starych sprawozdań, z których oczywiście było kilka do poprawy. I wtedy zdałam sobie sprawę, że...

    Wspominałam, że kumple z pracowni mojego chłopaka mieli ze mną zajęcia kilka lat temu? Jak teraz patrzę na moje studencie wypociny, mając na uwadze rozmowy doktorantów na temat ich studentów z pracowni, aż głupio mi z nimi siedzieć, bo co oni mogli sobie o mnie pomyśleć te 5 lat temu? Zwłaszcza, że jestem dziwna czasami... Oj.

    *facepalm*


    I chyba na tym zakończę, bo im więcej o tym myślę, tym dziwniej się czuję...

    Ciao!

    Zapomiał Doktorant jak Studęciem był?

    Przez: Anilina
    19.01.2018
    3 Komentarzy

    OBSERWUJĄ HIPCIA

    - Copyright © LAB PIWNICA - Blogger Templates - Powered by Blogger - Designed by Johanes Djogan -